碳硫聯(lián)測(cè)分析儀主要由滴定臺(tái)、滴定管、碳吸收杯、硫吸收杯、溶液瓶、水準(zhǔn)瓶等部件組成。測(cè)試時(shí),電弧爐將樣品燃燒出的混合氣體從電弧爐出氣口經(jīng)橡膠管導(dǎo)入硫吸收杯,硫吸收后,再經(jīng)硅膠管進(jìn)入碳吸收杯,然后分別進(jìn)行滴定,分別讀取標(biāo)定溶液之毫升數(shù),根據(jù)工作曲線換算出該試樣之碳、硫含量。
碳硫聯(lián)測(cè)分析儀分析測(cè)定方式
1、打開(kāi)儀器電源及氧氣,并調(diào)節(jié)氧氣出氣量為0.04MPa。
2、依次向坩堝加入硅鉬粉、錫粒及稱好的樣品,如樣品體積膨松,可用不銹鋼錘壓實(shí),如樣品為鐵、焦碳、礦石、爐渣、不銹鋼,還需在樣品上下各加一層純鐵助熔劑,粉末狀樣品需用錫箔包裹。
3,、打開(kāi)“前氧”“后控”開(kāi)關(guān),并調(diào)節(jié)流量計(jì)流量為100L/h左右。
4、按一下“引弧”鈕(時(shí)間為0.2~0.5秒),使樣品燃燒。
5、集中精力進(jìn)行碳的滴定,確保碳的終點(diǎn)色為淺藍(lán)色,并保證標(biāo)樣與試樣的滴定終點(diǎn)色*一致,記錄下滴定消耗的體積(ml)。
6、滴定硫吸收液,使硫吸收液顏色呈亮綠色,記錄下滴定消耗的體積(ml)。
7、如繼續(xù)測(cè)定,則將硫吸收液放去一半,并加入一些新的硫吸收液;如結(jié)束操作,則將硫吸收液放完,以免污染硫杯,影響觀察終點(diǎn)色。
8、關(guān)閉“前氧”,待流量計(jì)浮球下降至底部,再關(guān)閉“后控”,取出坩堝,倒去殘?jiān)?br />
9、如繼續(xù)測(cè)定,則將碳吸收液放去少許,約在碳杯隔板處;如結(jié)束操作,則不必放去,長(zhǎng)期不用可放完。
10、硫吸收液在每次進(jìn)行測(cè)定前先滴定呈現(xiàn)亮綠色;碳吸收液在每次進(jìn)行測(cè)定前應(yīng)先燒廢樣并調(diào)至淺藍(lán)色
11、行標(biāo)樣的定標(biāo)操作,再進(jìn)行試樣的測(cè)定。
碳硫聯(lián)測(cè)分析儀注意事項(xiàng)
1、滴定時(shí)應(yīng)先定碳,吸收杯上部要保持藍(lán)色,防止跑碳,碳定至終點(diǎn)后再定硫。硫定至近終點(diǎn)時(shí)稍等一下,然后再慢慢定至終點(diǎn),不然容易過(guò)量。
2、分析試樣完畢后,應(yīng)把硫吸收液部分放掉,將吸收液再加至原體積,防止碳吸收法液回吸,如發(fā)現(xiàn)回吸現(xiàn)象嗎,一定要用蒸餾水沖洗干凈,否則下次測(cè)定時(shí),會(huì)使硫的結(jié)果出現(xiàn)誤差,偏低。
3、應(yīng)在通氧情況下才能調(diào)換硫吸收液。